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什么情況需要重新標(biāo)定量熱儀的熱容量
瀏覽次數(shù):990發(fā)布日期:2019-11-25
   什么情況需要重新標(biāo)定量熱儀的熱容量
  測量樣品發(fā)熱量時,需要先確定量熱儀的熱容量,標(biāo)定時,熱容量一般進(jìn)行5次重復(fù)試驗。計算5次重復(fù)試驗結(jié)果的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)差,其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.20%;若超過0.20%,再補做一次試驗,取符合要求的5次結(jié)果的平均值,修約至1J/K,作為該儀器的熱容量。若任何5次的結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差都查過0.20%,則應(yīng)對試驗條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后,重新進(jìn)行標(biāo)定,舍棄已有的全部結(jié)果
  在使用新型熱量計前,需要確定其熱容量的有效工作范圍。方法是:用苯甲酸至少進(jìn)行8次熱容量標(biāo)定試驗,苯甲酸片的質(zhì)量一般從0.7g------1.3g,或根據(jù)被測樣品可能涉及的熱值范圍(溫升)確定苯甲酸片的質(zhì)量。在兩個端點處,至少分別做2次重復(fù)測定。然后,以溫升△t(tn-t0)為橫坐標(biāo),以熱容量E為縱坐標(biāo),繪制溫升與熱容量值的關(guān)系圖。如果從圖中觀察到的熱容量值在整個范圍內(nèi)沒有明顯的系統(tǒng)性變化,該熱量計的熱容量可視為常數(shù);如果觀察到的熱容量值與溫升有明顯的相關(guān)性,用一元線性回歸的方法求得E和△t的關(guān)系式: E=a+b△t
  并計算線性回歸方程的估計方差和相對標(biāo)準(zhǔn)差,其相對標(biāo)準(zhǔn)差不應(yīng)超過0.20%。除了燃燒不*的試驗結(jié)果必須舍棄,所有結(jié)果都應(yīng)包括在計算中。如果精密度滿足要求,在測定試樣的發(fā)熱量時,就可根據(jù)實際的溫升△t用上述方程式確定所用的熱量值。
  如果精密度不能滿足要求,應(yīng)查找原因,解決問題后,進(jìn)行一組新的標(biāo)定。
  熱容量標(biāo)定值的有效期為3個月,超過此期*應(yīng)重新標(biāo)定。但有下列情況時,應(yīng)立即重測:
  a.更換量熱溫度計;
  b.更換量熱計大部件如氧弾頭、連接環(huán)(由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧弾密封圈、電極柱、螺母等不在此列);
  c.標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時的內(nèi)筒溫度相差超過5K;
  d.熱量計經(jīng)過較大的搬動之后。
  如果熱量計量熱系統(tǒng)沒有顯著改變,重新標(biāo)定的熱容量值與前一次的熱容量值相差不應(yīng)大于0.25%,否則,應(yīng)檢查試驗程序,解決問題后再重新進(jìn)行標(biāo)定。
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