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出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法
瀏覽次數(shù):702發(fā)布日期:2024-05-31

出口煤的工業(yè)分析方法-儀器法

儀器法規(guī)定了出口煤中水分、灰分和揮發(fā)分的聯(lián)合程度方法及固定碳的計(jì)算。該發(fā)適用于出口煤工業(yè)項(xiàng)目的成批檢驗(yàn)。程度范圍如下:水分,0.20%27.90%;灰分,6.00%19.60%;揮發(fā)分,1.00%50.80%。

1、方法提要

采用微機(jī)控制的熱重分析儀或自動(dòng)工業(yè)分析儀,將分析煤樣置于儀器的坩堝中,然后啟動(dòng)自動(dòng)分析程序,儀器即按規(guī)定的程序和測(cè)量條件,依順序測(cè)定水分、揮發(fā)分和灰分,并計(jì)算出水分、揮發(fā)分、灰分和固定碳的結(jié)果。

2、試劑和材料

氮?dú)猓兌龋?/span>99.5%,≤1.9mg/L;氧氣(>99.9%)。

坩堝(用熔融硅制成,配有磨砂玻璃坩堝蓋;或用陶瓷制成,配有坩堝蓋)。

3、儀器和設(shè)備

熱重分析儀:包括爐、控制設(shè)備、天平、記錄儀、供氣裝置及排氣裝置等。

1)爐  應(yīng)設(shè)計(jì)成由適當(dāng)?shù)哪蜔岷徒^緣材料包圍的形式,一使?fàn)t膛的所有部分溫度均勻并具有最小的自由空間。應(yīng)能以50min的速度從室溫快速加熱至950℃。

2)控制設(shè)備  用于監(jiān)測(cè)爐膛內(nèi)的溫度,并將其保持在每步測(cè)定的范圍內(nèi)。

4、測(cè)定步驟

1)準(zhǔn)備工作  打開儀器爐蓋,將預(yù)先加熱并灼燒至質(zhì)量恒定的坩堝放入坩堝托盤上,于已稱量的坩堝加入約1g分析煤樣,稱量。開啟儀器自動(dòng)分析程序,儀器即按規(guī)定的程序和測(cè)量條件,依順序測(cè)定水分、揮發(fā)分和灰發(fā)。

2)水分測(cè)定  104110℃、通氮?dú)鈼l件下加熱不帶蓋坩堝內(nèi)已稱重的分析煤樣 ,儀器按設(shè)定程序在測(cè)定過(guò)程中以3min間隔重復(fù)稱量其質(zhì)量,當(dāng)連續(xù)兩次稱量質(zhì)量之差達(dá)到儀器規(guī)定的偏差之內(nèi)時(shí),儀器自動(dòng)終止測(cè)試。

3)揮發(fā)分的測(cè)定,水分測(cè)定完畢后,加坩堝蓋,儀器按設(shè)定程序已50/min的速度將爐溫快速升至(950±2)℃并在保持該爐溫7min期間等間隔稱重,爐內(nèi)通氮?dú)獗3衷h(huán)境。

4)灰分的測(cè)定  揮發(fā)分測(cè)定完畢后,儀器按設(shè)定程序?qū)t溫從950℃降至600℃,取下坩堝蓋,并將爐內(nèi)環(huán)境改成氧氣,然后逐漸升溫至750℃開始灰分測(cè)定。儀器按固定的間隔稱量不帶坩堝和試樣的總質(zhì)量,直至達(dá)到恒重時(shí)終止測(cè)試。


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